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水质监测中含油量的测定方法及仪器选购指南
来源:www.sysahhb.com 发布时间:2020年12月21日

背景

      水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污,阻挡氧气进入水体,从而使水体中溶解氧含量下降,致使水体变黑发臭。因此,水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。


测定方法

      目前测定油类除了紫外法(紫外测油仪),还有重量法、红外法(红外测油仪)、非分散红外法(非分散红外测油仪)和荧光光度法,这些方法各有利弊,有以下特点:

      1.紫外法(紫外测油仪)
      优点:操作简单快捷、灵敏度高、性能稳定、萃取剂比较容易获得,后期维护费用低。
      缺点:标准油品的取得比较困难,要购买紫外油标样。


      2.红外法(红外测油仪)
      优点:将光谱带进行扫描,能扫描出油品结构的红外光谱,对不同油品进行分析,有利于查找油类的污染源。
      缺点:仪器操作复杂,制作和维护成本高,扫描速度慢,而且用四氯化碳为萃取剂,毒性大污染环境,我国从2019年起禁止使用四氯化碳为萃取剂,改换成四氯乙烯为萃取剂。


      3.非分散红外法
      优点:测量快,仪器制作和使用比较简单。
      缺点:无法识别各种干扰,对测定结果的准确性有一定影响。


      4.荧光光度法
      优点:灵敏度高
      缺点:当油品中芳香烃数目不同时,所产生的荧光强度差别很大。


紫外测油仪与红外测油仪的主要区别

      这个问题应该从三方面来回答:一个是技术原理;一个是应用场景;一个是参照标准;

      1、如果从技术原理上来看它们仪器的检测光程波段是不一样的,红外和紫外在(光的波长)方面就有明显的差异,红外测油仪波数范围为3400cm-1~2400cm-1(即2941nm~4167nm);紫外测油仪波长范围为200-400nm;盛奥华的红外测油仪和紫外测油仪均符合国家相关标准,可以放心选购。
      2、从仪器应用场景来看,红外的是做工业废水和生活污水的,适合做高浓度的水样。紫外的是测地表水地下水海水的,主要测的是石油类,浓度比较低。
      3、另外参照国家标准上红外测油仪是依照HJ637-2018的标准执行,紫外测油仪是参照国家标准HJ970-2018的标准执行,这也要看用户单位是执行哪一类标准。
      紫外测油仪是依据《中华人民共和国国家环境保护标准 HJ970-2018》水质石油类的测定紫外分光光度法,利用紫外分光光度法检测海水、地表水、工业废水及生活污水等水域的油含量的一种仪器。紫外法石油类定义为在ph≤2的条件下,能被正己烷萃取,不被硅酸镁吸附且在225nm紫外光处有特征吸收的物质。以前的红外测油仪使用的是四氯化碳作为萃取剂,四氯化碳在国际上已经禁止使用了,后来新的国标用四氯乙烯来代替四氯化碳,但是四氯乙烯对纯度要求比较高,目前也没有普及;紫外测油仪采用正己烷为萃取剂,正己烷对人和环境的危害低,即使达不到使用标准,也可以通过简单的提纯达到使用要求。紫外测油仪配置大屏幕液晶背景显示器,使用中文操作,程序设计,每一步操作都会在屏幕上进行提示;自带打印机,可现场打印测量数据及历史数据。紫外测油仪操作简单,无需连接电脑直接使用,也不需要输入复杂的参数。相信在不久的将来,通过紫外法来测量石油含量的方法将会得到普及。目前盛奥华测油仪主要有两款:SH-21Z型紫外测油仪及SH-21A型红外测油仪,用户可根据自身的实际需求选购适合的测油仪。


紫外与红外测油仪的技术资料的比较

01、紫外测油仪部分—SH-21Z型
      该仪器依据国家环境监测技术规范要求,结合我国环境污染状况及各及环境监测部门有需要而研发出的一种高效环保、准确快捷的测油仪器。本仪器用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂,完全符合新国标《HJ970-2018水质石油类的测定 紫外分光光度法》的要求。该产品操作简单,精密度好,灵敏度高,性能稳定,能满足客户的各种应用要求。

水质单参数测定仪

【适用范围】
      水质单参数测定仪适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。广泛应用于环境监测系统、石油化工、大专院校、科研院所、污水处理厂、水利水文、自来水厂、石化、造纸、制药、钢铁、农业环境监测等行业、


【检测原理】
      在pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质,于紫外区测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律,从而定量分析水中石油类含量。


【标准配置】
      分液漏斗、层析柱、专用萃取架、专用比色皿、比色皿架、固体试剂


【主要功能】

      ◆完全符合新环保标准,采用紫外光进行检测,仪器自动测量吸光度,然后自动计算最终浓度,操作简单,结果准确
      ◇萃取剂采用正己烷,对人和环境的影响远低于红外测油仪所用的四氯化碳
      ◆采用10.1英寸高分辨率真彩触摸屏,人性化的简洁菜单设计使得操作更省时,单个界面即包含检测时间、检测项目、吸光度、透过率、浓度值、波长值、曲线等详尽信息
      ◇测量项目可选自动、半自动测量
      ◆仪器具有扫描功能,可评判空白纯度
      ◇内置多条预设标准曲线,并支持自定义曲线
      ◆大容量可存储500万组数据
      ◇内置热敏打印机,实现检测及数据打印一体化,可打印当前及历史数据
      ◆仪器具有自检功能,可对仪器系统校正
      ◇带USB接口,可实现数据传输功能


【技术指标】 ·测定指标:石油类、动植物油类和总油
      ·显示方式:10.1英寸触摸屏中文配合个性化图标操作界面
      ·波长范围:200-400nm
      ·检出下限:0.001mg/L
      ·测定范围:0.001~1000mg/L
      ·量程:多量程选择
      ·萃取剂:正己烷
      ·测定时间:20-30分钟
      ·光度稳定性:≤0.001A/10min
      ·重复性:±3%
      ·测量误差:≤±5%
      ·温度示值误差:±5%
      ·温场均匀性:±0.5
      ·环境温度:5~40℃
      ·环境湿度:相对湿度<85%(无冷凝)
      ·萃取方式:手动萃取
      ·曲线参数:内置标准曲线
      ·打印方式:内置热敏打印
      ·净重:10.3Kg
      ·产品尺寸:220*120*90mm


02、红外测油仪部分—SH-21A型
      该仪器主要应用在地表水、地下水、工业废水中含油量的测量,也可用于餐饮业烟气中油的监测和固体中含油量的监测。该仪器是测量水体、气体、固体中含油量的专业仪器。

水质单参数测定仪

【仪器特点】
      ◆仪器自带嵌入式10.8英寸win10系统平板电脑,全高清显示;
      ◇内置专业测油软件,软件谱图清晰,能分辨各种干扰现象;
      ◆软件具有红外谱图分析、谱图存储、数据查询、统计计算、打印等功能;
      ◇光机电一体化设计、电调制光源,提高仪器可靠性;
      ◆准确度高:每次测量的误差不超过±1.5%;
      ◇基线漂移小于0.005AU/60min;
      ◆具有非色散测量结果的直读功能,不必换算;


【符合标准】
      HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》
      GB3838-2002 地表水环境质量标准
      GB18483-2001 饮食业油烟排放标准
      GB18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准


【技术原理】
      根据HJ637-2018标准,用四氯乙烯萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算。动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。


【技术指标】

性能参数

基本测量范围

0.0~120mg/L

检出限

0.001mg/L(水样浓度)

线性相关系数

r﹥0.999

最大测量浓度

100%油

波数范围

3400cm-1~2400cm-1(即2941nm~4167nm)

重复性

30~40mg/L油标样测定11次 RSD≤0.6%或0.5mg/L水样RSD≤2%,仪器光学系统、电气系统自成一体,集成化程度高,从而提高了仪器的可靠性和重复性。

波数准确度及重复性

±0.5cm-1。采用定位校准,30mg/L以上油样自动对2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处校准,消除了人为定位的影响

校正系数准确度

用四氯乙烯做参比溶液,使用4cm比色皿,分别测量0mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L石油类标准液,误差±5%。

吸光度范围

0.0000~3.0000AU(即透过率100%~1%T)

方法检出限

当样品体积为1000ml,萃取液体积为25ml时,检出限为0.01mg/L;

仪器检出限

DL≤0.04mg/L(四氯乙烯空白液测定11次的3倍SD);

扫描速度

全谱扫描,30秒钟/次;非分散红外法2秒钟

基线稳定性

采用机械切光技术自动调整零点(消除基线漂移影响)从而提高信号的长期稳定性;

溶剂选择

可使用四氯乙烯、四氯化碳、S-316、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂


物理参数

主机重量

12kg

温度湿度

15-30℃   20%-80%(无冷凝)

电源功率

(220±22)V、(50±1)Hz、50W

外形尺寸

480mm(长)×340mm(宽)×160mm(高)

光源系统

光源使用寿命可达5万小时以上。采用德国进口红外卤钨灯;

软件系统

采用双系统分析,分别满足四氯化碳或四氯乙烯做萃取剂的使用方法;


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